粒径分布是土的基本特性之一,它直接决定了土的工程分类和定名,并与土的持水、渗透、变形和强度等物理力学性质具有紧密联系。所以,采用合适的颗粒分析试验方法准确测定土的粒径分布是十分重要的。
细粒土颗粒分析试验的传统方法是沉降法,包括密度计法和移液管法,其中密度计法在岩土工程中更为常用。沉降法试验成本很低、易于实现,被国内外相关试验规范普遍采用。但它也有明显的缺点,如试验周期长、人为操作影响大等[。所以,近些年来一些新的技术和方法被研究用于颗粒分析试验,包括扫描电子显微镜技术[、数字图像技术和激光粒度仪法等。其中,激光粒度仪法得到最广泛关注,因其具有重现率高、操作方便、测试时间短、粒径测试范围宽和人为操作影响小等显著优点,Bittelli等]甚至建议激光粒度仪法取代沉降法作为颗粒分析试验的标准方法。
目前,激光粒度仪尚未纳入土工试验规范,部分学者开展了其在土工颗粒分析试验中的应用研究。赵寿刚等、王保田等[、王雪奎等以及游波等]对粘土、粉土和砂土进行了激光粒度仪法和密度计法的对比试验,发现两种方法的结果具有较好的相关性,同时一些回归函数被建立起来以实现两种方法测试结果的相互转换[。但需要指出的是,两种方法测试结果的差异,在不同粒组有所不同,且随土体种类的不同也会有所区别,有的差异很小,有的差异达到36.9%。激光粒度仪法试验中,遮光率和超声波分散时间等控制参数可能会对试验结果产生影响。不同文献给出的遮光率建议范围稍有差异,但都认为遮光率在10%~20%范围内时,测试结果呈现出较好的稳定性。遮光率由取样质量控制,目前关于取样质量对激光粒度仪法试验结果的影响规律以及它的建议值还鲜有讨论。一般来说,超声波分散时间越长,颗粒的分散效果越好,但不同文献建议的超声波分散时间差异较大[。
在现有研究中,采用激光粒度仪进行试验的土主要是普通的粘性土、粉土和砂土,试验控制参数的建议范围也主要是针对这些土给出的,而特殊土激光粒度仪法试验的专门研究还较少,相关控制参数和结果变化规律尚未得到充分的认识。特殊土由于其特殊的成土环境和组成成分,往往具有特殊的颗粒形态,因此其激光粒度仪法试验值得进行专门的研究。
鉴于现有研究的不足,本文拟对三种特殊土进行激光粒度仪法颗粒分析试验,包括膨胀土、黄土和红土,研究取样质量和超声波分散时间对试验结果的影响规律、以及多次重复试验的离散性,并将激光粒度仪法的试验结果与密度计法进行对比分析,从而为激光粒度仪在特殊土颗粒分析试验中的应用提供借鉴、积累经验。
2 试验仪器、土样及操作
2.1 试验仪器
本次试验采用BT-9300S激光粒度仪,其工作原理如图1所示。由激光器发出一束激光,经滤波、扩束和准值后变成一束平行光。当样品通过分散系统均匀送到平行光束中时,颗粒将使激光发生散射现象。根据米氏散射理论,颗粒引发的散射光的散射角与颗粒直径成反比。这些不同角度的散射光通过傅立叶或反傅立叶透镜后将被安装在焦平面上的光电探测器所接收并转换为电信号,而不同角度散射光的光能大小则与相应粒径颗粒的数量或体积相关。计算机通过电信号分析即可计算得到样品的粒径分布。激光粒度仪直接测试得到的粒径分布其实表征的是样品的体积含量,当假定不同尺寸的颗粒具有相同的颗粒密度时,即可转换为质量含量。
图1 激光粒度仪原理图
Fig.1 Schematic diagram of laser particle size analyzer
该仪器粒径测量范围为0.1~716μm,循环池容积600mL,超声波功率50W。
2.2 试验土样
本文试验中的膨胀土取自河南新乡,呈灰白色,自由膨胀率δef为57.8%;黄土取自陕西米脂,呈灰黄色;红土取自云南红河,呈棕红色,游离氧化铁含量为8.6%。试验土样的基本物理性质见下表1。
土样 | 比重Gs | 液限wL/% | 塑限wP/% | 塑性指数IP |
膨胀土 | 2.73 | 45.5 | 19.5 | 26.0 |
黄土 | 2.71 | 28.2 | 15.5 | 12.7 |
红土 | 2.77 | 66.3 | 27.7 | 38.6 |
2.3 试验操作
目前,采用激光粒度仪进行土的颗分试验还没有统一的操作规程。土样不能像粉体材料一样直接加入激光粒度仪进行试验,因为土中存在团聚体,需要进行预处理才能使得土颗粒充分分散开来,包括浸泡、煮沸和加分散剂[16]。而激光粒度仪法试验中样品的加入量是由遮光率实时控制的,样品加入太多或太少都无法进行试验。在进行土的激光粒度仪法试验之前,究竟取用多少土样进行预处理,是首先需要解决的问题。笔者认为,在没有相关建议值或者经验的情况下,可以采用风干土粉进行试做以确定取样质量。试验具体操作步骤如下:
(1)土样破碎过筛。考虑到激光粒度仪的粒径测试上限为716μm,取约100g风干土样用橡皮锤碾碎并过0.5mm筛,筛下土充分拌和均匀以备用。
(2)采用土粉试做以确定取样质量。取0.1g筛下土粉直接进行激光粒度仪法试验,读取遮光率,此后依次按0.1g的增量加入土粉并读取遮光率,直至遮光率达到30%,由遮光率与土粉质量的相关关系,估算遮光率为15%时对应的土粉质量,作为正式试验的取样质量。此处遮光率15%的控制标准由下文3.1节的分析得出,同时考虑了土样经过预处理后遮光率会稍大于相同质量风干土粉的情况。
(3)按步骤(2)确定的取样质量取土样装入500mL锥形瓶,注入纯水200mL,浸泡过夜。将锥形瓶放置于砂浴,煮沸1小时,然后冷却备用。煮沸过程中适量加水防止煮干。
(4)在清洗干净的循环池中自动注入约一半的纯水,开启循环和超声波分散以排除管路中的气泡。软件操作准备完毕后,将锥形瓶中的冷却土水混合液全部倒入循环池,加入4%的六偏磷酸钠6mL,继续加纯水至600mL水位处。超声波分散一定时间(时间控制见3.2节分析)后,自动读取粒径分布。试验完毕后自动清洗循环池和管路。
3 特殊土激光粒度仪法试验结果分析
3.1 取样质量的影响
关于激光粒度仪法试验中土样的取用质量,目前尚未有定量的研究,一般按遮光率来控制取样。遮光率是指被颗粒散射和吸收掉的光占光总量的百分比。加入的样品越多,遮光率越高,遮光率太高会造成多重散射,使得测试结果偏离实际情况,加入样品过多甚至会使得散射光强饱和而无法进行测试,遮光率太低又会造成样品的代表性不够。因此,加入适当质量的样品使得遮光率处于合理的范围对于测试结果的准确性很重要。
为研究取样质量与遮光率之间的定量关系以及对粒径分布测试结果的影响规律,对三种特殊土进行了不同取样质量的激光粒度仪法试验。试验中,膨胀土分别取0.05g、0.10g、0.15g、0.20g和0.25g,黄土分别取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g和1.0g,红土分别取0.08g、0.16g、0.24g、0.32g和0.40g。该取样质量的设计方案按照遮光率尽可能在5%~30%范围内等间距分布的原则、由土粉试做确定,即2.3节试验操作步骤(2)。
试验得到特殊土的遮光率随取样质量的变化见下图2所示。由图可见,当遮光率在5%~30%范围内时,遮光率与取样质量呈现出很好的线性正相关关系,但不同特殊土的拟合直线的斜率明显不同,膨胀土最大,黄土最小,而红土居中。根据遮光率的定义来分析,这可能因为不同种类的土对光的散射和吸收不同。因此,对于某一合适的遮光率,不同种类的土需要取用的样品质量可能是不同的。
图2 三种特殊土的遮光率随取样质量的变化规律
Fig. 2 Variation of shading rate with sample mass for three special soils
图3给出了三种特殊土在不同遮光率(取样质量)时的级配曲线。为了直观显示不同粒组测试结果的变化规律,将粒径分布按4个代表性粒组分别统计,包括粗粒(0.5~0.075mm)、粉粒(0.075~0.005mm)、粘粒(0.005~0.002mm)和胶粒(小于0.002mm)。图4给出了三种特殊土4个粒组的含量随遮光率的变化。
由图3和图4可见,遮光率对三种特殊土激光粒度仪法试验结果的影响有所不同。
对于膨胀土,遮光率14.5%~30.8%的级配曲线重合得较好,而遮光率7.2%的结果则明显偏离(图3(a)),遮光率超过15%后,各粒组含量趋于稳定(图4(a)),表明膨胀土在激光粒度仪法试验中合适的遮光率范围是15%~30%。
对于黄土,不同遮光率下的级配曲线基本重合(图3(b)),各粒组含量随遮光率的增大变化较小(图4(b)),表明遮光率在5%~30%范围内变化对黄土的粒径分布测试结果影响较小,所以黄土在激光粒度仪法试验中合适的遮光率范围是5%~30%。
对于红土,不同遮光率下的级配曲线在大部分的粒径范围内都较好的重合,只在粒径0.1~0.01mm范围内差异相对较大(图3(c)),相应的,粗粒(0.5~0.075mm)和粉粒(0.075~0.005mm)含量随遮光率的增大表现出相对较大的变化(图4(c)),但这可能与红土试验结果的离散性有关(见后文3.3节分析),所以红土在激光粒度仪法试验中合适的遮光率范围是5%~25%。
由以上试验结果分析可知,在合适的遮光率范围内,取样质量的变化对激光粒度仪法试验结果的影响较小。考虑到遮光率较小时,取样质量可能太小,而遮光率较大时,散射光强有可能达到饱和,因此建议特殊土在激光粒度仪法试验中的遮光率范围取15%~25%,相应的取样质量为:膨胀土取0.1~0.2g,黄土取0.4~0.8g,红土取0.2~0.4g。需要指出的是,本文激光粒度仪的循环池容积是600mL,当仪器容积不同时,取样质量还需按比例换算。
图3 三种特殊土在不同遮光率(取样质量)时的级配曲线
Fig.3 Grain-size distribution curves of three special soils at different shading rates (sample mass)
图4 三种特殊土各粒组含量随遮光率的变化规律
Fig.4 Variation of fraction content with shading rate for three special soils
3.2 超声波分散时间的影响
超声波分散是一种利用超声波振荡来分散样品颗粒的方法。对三种特殊土进行了不同时间的超声波分散,依次为0min、2min、4min、6min、8min、10min、15min和20min,以研究其对激光粒度仪法试验结果的影响规律,并给出合适的超声波分散时间建议值。试验中,取样质量统一按遮光率20%确定。
图5给出了三种特殊土经历不同时间的超声波分散后的级配曲线,不同粒组的含量随超声波分散时间的变化见图6。
由图5(a)可见,随着超声波分散时间的增大,膨胀土的级配曲线趋于重合;在图6(a)中,膨胀土各粒组含量随着超声波分散时间的增大,开始时变化较大,但在6min后基本保持稳定。因此可以认为膨胀土合适的超声波分散时间是6min。
由图5(b)可见,黄土在经历不同时间的超声波分散后,级配曲线基本重合;且由图6(b)可见,黄土各粒组含量随超声波分散时间的增大,整体上保持稳定,只有部分粒组含量在0~2min内稍有变化。所以,黄土的超声波分散时间可以取2min。
由图5(c)可见,红土在经历不同时间的超声波分散后,级配曲线在大部分的粒径范围内都较好的重合,只在粒径0.1~0.005mm范围内差异相对较大(可能与红土试验结果的离散性有关,见后文3.3节分析),且没有经过超声波分散的曲线相对更加偏离;在图6(c)中,粗粒(0.5~0.075mm)和粉粒(0.075~0.005mm)含量在0~2min内稍有变化,而后便趋于稳定。所以,红土的超声波分散时间可以取2min。
图5 三种特殊土经历不同时间的超声波分散后的级配曲线
Fig.5 Grain-size distribution curves of three special soils after ultrasonic dispersion at different time
图6 三种特殊土各粒组含量随超声波分散时间的变化规律
Fig.6 Variation of fraction content with ultrasonic dispersion time for three special soils
可见,不同的特殊土需要的超声波分散时间不同,表明超声波分散的效果因土体种类而异,这可能跟土体的矿物成分和颗粒大小有关。
3.3 重复试验的离散性
激光粒度仪法试验中样品的使用量是很少的,一般不超过1.0g,有时甚至只取0.1g左右,所以试验结果的离散性需要通过重复试验来评价。对每种特殊土都进行了5次重复取样的平行试验。试验中,取样质量统一按遮光率20%确定,超声波分散时间取每种土的建议时间。试验结果见图7中JG1—JG5级配曲线。为了定量评价平行试验结果的离散性,分别计算了各粒组含量在5次平行试验中的平均值和极差(最大值与最小值的差),见下表2。
由图7可见,三种特殊土激光粒度仪法平行试验得到的级配曲线基本能够较好的重合。其中,黄土的级配曲线重合的最好,且表2中黄土各粒组含量的极差也相对较小,最大只有3.4%,表明黄土激光粒度仪法试验结果的离散性最小;膨胀土粗粒(0.5~0.075mm)和粉粒(0.075~0.005mm)含量的极差很小,而其余2个粒组含量的极差则相对较大,最大为5.7%;图7(c)中红土的级配曲线在粒径0.1~0.005mm范围内出现较大离散(这也同前述3.1和3.2节的试验结果相一致),相应的,红土粗粒(0.5~0.075mm)和粉粒(0.075~0.005mm)含量的极差也较大,最大为10.1%。
可见,激光粒度仪法试验结果的离散性因土体种类的不同而不同:黄土和膨胀土的离散性较小,红土的离散性相对较大,而且不同粒组试验结果的离散性也会有所不同。
粒组 /mm | 粗粒0.5~0.075 | 粉粒0.075~0.005 | 粘粒0.005~0.002 | 胶粒 <0.002 | ||||
均值 | 极差 | 均值 | 极差 | 均值 | 极差 | 均值 | 极差 | |
膨胀土 | 0.1 | 0.1 | 40.2 | 2.6 | 34.4 | 4.8 | 25.3 | 5.7 |
黄土 | 15.2 | 2.9 | 74.4 | 3.4 | 6.6 | 0.3 | 3.9 | 0.2 |
红土 | 24.8 | 10.1 | 39.5 | 5.0 | 15.5 | 3.4 | 20.3 | 2.5 |
图7 三种特殊土激光粒度仪法和密度计法平行试验级配曲线
Fig.7 Grain-size distribution curves of three special soils tested in parallel by laser particle size analyzer and hydrometer method
4 与密度计法试验结果的对比
在激光粒度仪的应用研究中,一般会将之与密度计法进行结果对比,以研究其适用性。本文同样采用密度计法,按照规范[16]对三种特殊土进行了2次平行的颗粒分析试验,结果见图7中MD1和MD2曲线。由图可见,对于每种土,两种方法测得的级配曲线都只在部分粒径范围能够较好的吻合,如膨胀土的0.01~0.005mm粒径范围、黄土的0.05~0.005mm粒径范围,红土0.5~0.075mm粒径范围。比较统一的是,对于三种特殊土中粒径小于0.005mm的颗粒,两种方法测得的结果都差异明显,尤其是红土。
为了定量评价两种方法试验结果差异的大小,分粒组计算了激光粒度仪法所得含量的均值与密度计法相应均值的差值,见下表3。由表可见,对于黄土,两种方法的差异相对较小,最大不超过8.0%,表明一致性相对较好;对于膨胀土,两种方法测得的粗粒(0.5~0.075mm)和粉粒(0.075~0.005mm)含量的差异较小,但两个较小粒组含量的差异明显,超过了10%;对于红土,两种方法测得的粗粒(0.5~0.075mm)含量很接近,但其余三个粒组含量的差异都较大,最大达到了30%。可见,两种方法测试结果的差异因土体种类而异,黄土最小,膨胀土略大,而红土则较大。
综合来看,激光粒度仪法测得的胶粒(小于0.002mm)含量明显低于密度计法,而测得的粘粒(0.005~0.002mm)或更大粒组的含量则明显高于密度计法。这种差异可能与两种方法的试验原理不同有关:密度计法的原理是斯托克斯(Stokes)定律,测得的等效粒径是具有相同沉降速度的球形颗粒的直径,而激光粒度仪法测得的等效粒径是具有相同体积的球形颗粒的直径。土体颗粒有些接近于球体,此时两种方法的测试结果会比较接近;而有些土体颗粒,尤其是粘土颗粒,会呈现片状或针状[17],这种形状的颗粒在水中沉降的速度会明显小于等体积的球形颗粒,因此会被密度计法识别为较小的颗粒却被激光粒度仪法识别为较大的颗粒,从而使两种方法的测试结果产生差异[2]。
另外,两种方法对红土测试结果的较大差异还可能与红土自身的特性有关。红土中富含大量的游离氧化铁,会与颗粒分析试验中加入的分散剂六偏磷酸钠形成络合物[18][19]。这种络合物在悬浊液中可能不会被激光粒度仪所识别,却会增加悬浊液的密度从而使密度计读数偏大,进而使得密度计法测得的胶粒(小于0.002mm)含量大于激光粒度仪法。当然,这尚属于推测性分析,后续的试验研究有待于进一步开展以充分论证。
粒组/mm | 粗粒 0.5~0.075 | 粉粒 0.075~0.005 | 粘粒 0.005~0.002 | 胶粒 <0.002 |
膨胀土 | -3.6 | 2.9 | 11.7 | -11.0 |
黄土 | 7.9 | -4.2 | 4.3 | -8.0 |
红土 | -1.2 | 18.8 | 12.4 | -30.0 |
5 结 论
激光粒度仪法是一种先进的颗粒分析试验方法,与传统的密度计法相比具有明显的优势。对三种特殊土进行了激光粒度仪法试验,研究了取样质量和超声波分散时间对颗粒分析试验结果的影响规律、以及重复试验的离散性,并将激光粒度仪法试验结果与密度计法结果进行了对比,得到如下结论:
(1)遮光率与取样质量呈现出很好的线性正相关关系,但不同特殊土的拟合直线的斜率明显不同;建议特殊土的遮光率范围取15%~25%,相应的取样质量(对于激光粒度仪循环池容积600mL而言)为:膨胀土取0.1~0.2g,黄土取0.4~0.8g,红土取0.2~0.4g。
(2)不同的特殊土需要的超声波分散时间不同:黄土和红土建议取2min,膨胀土建议取6min。
(3)激光粒度仪法试验结果的离散性因土体种类的不同而不同:黄土和膨胀土较小,红土相对较大,红土平行试验中粒组含量极差的最大值为10.1%。
(4)与密度计法相比,激光粒度仪法测得的胶粒(小于0.002mm)含量明显偏低,而测得的粘粒(0.005~0.002mm)或更大粒组的含量则明显偏高,这可能与两种试验方法的原理不同有关。两种方法测试结果的差异因土体种类而异,黄土最小,膨胀土略大,而红土则较大。红土富含的游离氧化铁可能是两种方法测试结果差异较大的特殊原因。