聚乙烯树脂是一种多毛细孔的粉状物质, 其性质和性能不仅受分子特征 (相对分子质量、相对分子质量分布、链结构) 影响, 而且与分子形态学特征 (如颗粒表面形貌、平均粒度、粒度分布) 有密切的关系。聚乙烯的分子和形态学又决定了聚合物成型加工时的特征和制品性能。研究表明, 树脂的颗粒形态好、平均粒径适中、粒度分布均匀有利于聚合物成型加工, 因此, 人们往往需要对聚氯乙烯树脂进行粒度分析测试。聚氯乙烯树脂加工中, 捏合及其他加工性能和容积计量取决于粒径大小及分布, 树脂粒径太小, 易造成粉尘飞扬、容积计量及气力输送困难, 在捏合过程中能引起增塑剂的非均匀性吸收;粒径过大, 引起增塑剂的吸收性不良, 从而在制品中产生凝胶和"鱼眼", 也会带来包装、储存困难, 使加工设备生产效率低下。因而准确测量PVC的平均粒径有利于指导生产和成品的质量评定。
2 实验部分
2.1 试剂及仪器
麦奇克S-3500激光粒度仪;蒸馏水;无水乙醇 (分析纯) ;仪器自带样品匙 (15m L、0.63m L) 。
2.2 仪器原理介绍
简单的无描述就是, 颗粒在激光束的照射下, 其散射光的角度与颗粒直径成反比, 而散射光强度随角度的增加呈对数衰减。下图为激光粒度仪的工作示意图[2]。
图1 激光粒度分析仪工作示意图 下载原图
如图1所示, 由固体激光源发出的单色、相干、平行的光束, 经过光束处理单元, 照射到样品颗粒后发生散射现象, 散射经过傅里叶透镜聚焦后成像在一系列焦平面检测器上, 散射光的能量分布与颗粒粒径的分布直接相关, 通过数据处理系统, 选择合适的理论模型, 得到被测样品的粒度分布结果[3]。
2.3 试验方法
2.3.1 样品制备
用15m L样品匙取一平匙样品置于样品盘内, 用吸管逐滴向试样中加入无水乙醇, 并且加入每滴后都要继续混合, 膏剂的最好样式就像蜂蜜或牙膏。如果由于出错而使混合料变稀, 那么它就不能使用需重新制作, 将制作好的膏体用0.63m L样品勺取半勺左右加入仪器的样品室中, 使得加样量处在仪器要求的绿色区域, 开始检测试样, 记录检测结果D[4, 3]。
2.3.2 实验步骤
先打开粒度仪主机电源, 再打开进样器电源, 最后双击"Microtrac FLEX"软件图标。选"Measure"-Select Instrument-S3500。软件自检过后, 按FLOW图标, 进样器开始循环。按SETUP图标, 调用样品相应的分析方法。按S/Z图标进行调零。调零通过后, 软件左上角显示绿色的调零通过的时间, 按LD图标进行加样。当红色加样指示条处于绿色范围内时, 按RUN图标进行测量。测量完成后, 结论自动显示在屏幕上。测量完成后, 按RINSE图标, 仪器自动清洗, 清洗后仪器处于待机状态, 准备测下一个样品。查找以前的数据, 可在File-Open Database for Retrieval中打开数据库。Open DB Retrieval-Query Result中查找。
3 结果与讨论
3.1 测量模式选择
仪器自带两种测量模式:Low Edge (μm) :2.75和Low Edge (μm) :0.0107, 分别使用两种模式进行测量, 数据如表1所示:
表1 不同模式不同型号测量数据 下载原图
表1数据表明测量下限2.75μm模式测量结果虽然平行性良好, 但无法区分各型号的平均粒径, 且与实际平均粒径数值不符, 故不采用。
3.2 分散剂的选择
乙醇作为分散剂有以下几点优点:
(1) 可以消除PVC树脂的静电作用;
(2) 不会溶解或改变颗粒材料的粒度;
(3) 与水可以任意比例互溶;
(4) 其折射率与颗粒材料相差很大等。
3.3 方法的重现性
对DG-700型号PVC树脂进行五次测量, 依据国标GB/T19077.1-2003规定, 对于任意粒度分布的中位径值X50, 它的变异系数应小于3%, 位于粒度分布两边的值, 例如:X10和X90, 应有一个不超过5%的变异系数, 实验结果如表2所示:
表2 样品的平行试验结果 下载原图
通过表2数据, 利用公式:
式中:S-标准偏差X-平均值C·V-变异系数
通过公式计算各粒度变异系数为:0.93%、2.86%和0.63%, 均符合国标要求, 此方法重现性良好。
3.4 方法的准确度
对不同型号样品进行多次平行试验, 实验结果见表3所示:
表3 不同型号样品实验结果 下载原图
由表3数据可知, 标准值和平均值相差较小, 说明此方法准确度良好。
4 结语
本文运用麦奇克激光粒度仪研究了PVC树脂平均粒径的测定方法, 通过实验确定了仪器设置、分散剂等影响因素, 以此确立了稳定的测量体系。该方法简捷、快速、准确度高、重现性好, 适用于PVC树脂平均粒径的测定。
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