激光粒度仪的出现已经将近50年,以其测量速度快、重复性好、量程宽、操作方便等优势,成为当今世界应用最广泛的粒度测量仪器。它是利用颗粒对光的散射(粒径远大于光波长时称为“衍射”)现象测量颗粒大小及分布的。其赖以正常运行的物理规律是:颗粒越大,散射光的分布范围越宽(通常用爱里斑的第一暗环角尺寸描述),即散射光的分布和粒度分布一一对应。
当前大多数激光粒度仪的测量过程都能在计算机的控制下自动完成。不过仪器内部的运行还是可以分成以下三个步骤:(1)将待测的颗粒样品送进测量光路,入射的激光束被颗粒散射;(2)散射光的空间分布信息被仪器接收,经放大和AD转换,送进计算机;(3)计算机软件根据散射光的分布反演计算粒度分布。其中第(3)步又可分为两个小步,即(3A)预先根据仪器光学系统参数和颗粒的折射率,计算该仪器测量范围内所有粒径颗粒的理论散射光能分布,组成一个散射光能矩阵;(3B)根据接收到的散射光信息和散射光能矩阵,通过一个反演算法,计算出被测颗粒的粒度分布。从激光粒度仪的运行机理我们知道,获得可靠的粒度测量结果的关键是:(1)获得充分而准确的颗粒散射光分布信息;(2)散射光的分布与粒度分布存在内在的一一对应关系;(3)正确的反演算法。当前的各种仪器在上述三个方面都存在一定的缺陷,从而导致某些条件下会给出错误的测量结果。本文综述作者及其团队在克服上述缺陷方面所取得的进展。
1、散射光的测量盲区及解决方案。颗粒的散射光是分布在0°到180°的范围的。颗粒越小,大角度方向散射光所占比重越大。很多情况下颗粒需要分散在液体介质中进行测量。盛放介质及颗粒的测量池用相互平行的两块平板玻璃作为照明光入射和散射光出射的窗口。由于液体的折射率总是大于1,因此当散射角大于某个临界角(水的临界角为48.7°)时,就会产生全反射,无法出射到空气中,因而无法被测量到。再加上放置在空气中的最大角探测器与光轴的夹角通常为60°,仪器实际能接收的前向最大散射角(从水介质中看)是41°。后向散射也存在类似的全反射问题。因此当前仪器前向能接收的最大散射角是41°,后向能接收的最小散射角是139°,即41°到139°是测量盲区。这将导致400nm以细颗粒不能准确测量。作者团队提出了一种斜置梯形测量窗口技术,能将前向最大散射角扩大到80°,基本上解决了400nm以细颗粒的测量问题。
2、爱里斑的反常变化(ACAD)现象所带来的困扰及解决方法。作者的团队发现,对于透明的颗粒,虽然从较大的粒径变化幅度看,颗粒越大,散射角越小,但是从较小的粒径变化范围看,有时会出现颗粒越大,散射角也越大的情况。这种现象称为爱里斑的反常变化(ACAD)[1]。这是客观的物理规律,任何人都无法改变。这种现象导致了散射光的分布与粒度分布之间不再一一对应。当被测颗粒的粒径范围正好处在反常区时,测量结果是不确定的[2]。为克服这种不确定,当前最常用的方法是在计算光能矩阵时,假设颗粒有吸收。这种人为加吸收系数的方法虽然在表面上使测量结果稳定,但同时导致测量结果的失真。作者团队通过深入研究,推到出ACAD现象的规律[1],进而通过改进反演算法,不需要人为加吸收系数,也能得到稳定并且真实的结果。
3、不同反演模式产生不同粒度分析结果的困惑及反演算法的统一。 现在有些主流的仪器在软件操作界面上,有几种不同的反演计算模式给用户选择。对相同的样品,选不同的反演模式时,会给出不同的测量结果。这显然有悖于科学测量的客观性和确定性。作者团队对光散射规律有更透彻的研究,能够用统一的反演算法分析所有类型的颗粒样品,维护了科学测量仪器应有的客观性和确定性。